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Régulation de la température de réaction

Le réacteur est l'organe essentiel de la production de molécules de synthèse avec des procédés batch.

La température du procédé est contrôlée par un équipement appelé: module d'énergies, skid thermique, skid de chauffage et refroidissement ou boucle "monofluide".

Le réacteur est défini par :

  • - Une capacité de 5 litres à 40 000 litres selon la masse du lot à produire.
  • - Un matériau, résistant à la corrosion par les réactifs utilisés, et même à la corrosion par les molécules « naissantes » produites au cours des réactions,
  • - Un programme de pressions, généralement entre le vide et 6 bar, mais occasionnellement 25, 30 bar ou plus pour les hydrogénations.
  • - Un programme de températures, généralement entre –20 et + 150°C , occasionnellement à plus basse température pour les réacteurs dits « cryogéniques », ou à plus haute température pour distiller des produits lourds.

Le réacteur est quelquefois construit et installé, soit pour produire une molécule spécifique selon un chemin réactionnel précis.

Mais le réacteur est le plus souvent polyvalent pour produire à la demande des molécules diverses selon des cheminements réactionnels variés à l'intérieur des plages de pression et de température de l'appareil.

Le milieu réactionnel est porté en température et sa température est régulée en faisant circuler un fluide dans la double enveloppe de l'appareil.

Les deux technologies de régulation utilisées sont celle de l'injection directe d'un fluide de service dans la double enveloppe et celle de la boucle dite « monofluide ».

Le module d'énergies est la solution de la chimie fine pour chauffer, refroidir ou maîtriser une réaction exothermique.

Le module d'énergies est également utilisé pour réguler la température d'autres appareils que les réacteurs proprement dit : les séchoirs, filtres sécheurs, ''Nutsche'' ,… sont également équipés d'une double enveloppe alimentée avec une boucle de fluide thermique ''monofluide''.

Le paramètre à réguler est la température de réaction. Même si l'on plonge une sonde dans le milieu réactionnel, il faut savoir que:

La température n'est pas une grandeur mesurable.

En effet, la température d'un milieu est évaluée sur une échelle : il fait plus chaud à 40°C qu'à 20°C mais nous ne pouvons dire qu'il fait deux fois plus chaud. Au sein de la société CELSIUS, nous préférons utiliser les degrés CELSIUS, mais nous nous exprimons occasionnellement en degrés KELVIN (ou en Kelvin ?) ou en degrés Fahrenheit.

Le module d'énergies est constitué par une boucle de fluide thermique :

  • - Le fluide thermique travaille dans toute la plage de température du réacteur : il est appelé « monofluide », terme qui a été inventé par Michel DENTROUX en 1991. Le fluide n'est pas changé entre les opérations à haute température et les opérations à basse température.
  • - Le fluide thermique circule en boucle dans la double enveloppe ou le coquillage du réacteur, à l'aide d'une pompe de circulation.
  • - Le fluide thermique reçoit des apports de calories ou de frigories à travers d'échangeurs depuis les réseaux de distribution du site en vapeur, eau, eau glycolée, saumure,…, voire azote liquide. Il s'agit d'un fonctionnement en boucle fermée.
  • - Ou bien le fluide thermique monofluide reçoit des apports de calories ou de frigories par apport de fluide plus chaud ou plus froid. Dans ce cas, le module d'énergies travaille en boucle ouverte.
  • - Le module d'énergies peut également fonctionner selon un mode mixte en boucle semiouverte : avec des échangeurs pour certains fluides de service, en injection pour d'autres.

Chaque module d'énergies est ainsi dimensionné et construit spécifiquement :

  • Pour une capacité de réacteur entre quelques litres et quelques dizaines de mètres cubes, en inox, en hastelloy ou en acier émaillé, avec une double enveloppe ou une demi-coquille, agité à vitesse variable avec une ou plusieurs hélices, impellers, ancre…
  • Pour un programme de températures défini pour des opérations de mélange, dissolution, distillation, cristallisation, séchage, condensation…
  • Pour un site industriel disposant de divers réseaux de distribution de chaud et de froid.

Le module d'énergies est dimensionné lors d'une suite de calculs comprenant :

  • - Un dimensionnement hydraulique dans le but de calculer le débit de la boucle monofluide à chaque température. Le point de fonctionnement de la pompe évolue avec la température sur la courbe caractéristique : à température élevée, la viscosité du fluide est plus faible, les pertes de charge dans la boucle et la double enveloppe réduites et le débit est plus élevé.
  • - Un dimensionnement thermique intégrant les vitesses de fluides dans la double enveloppe et dans les échangeurs, les épaisseurs de paroi, la vitesse et la puissance d'agitation, les caractéristiques physiques du milieu réactionnel, l'exothermie de la réaction….
  • - Le calcul des nombres sans dimension Reynolds, Nusselt et des coefficients d'échange dans l'échangeur et entre réacteur et double enveloppe.
  • - La résolution d'un système d'équations différentielles aboutit à la simulation de l'évolution des températures ''de masse'' dans le milieu réactionnel et dans la double enveloppe.

Le module d'énergies est piloté par un automatisme libérant les opérateurs de la fonction technique pour concentrer leur attention sur la chimie de la réaction.

L'automatisme est soit fourni par CELSIUS, soit centralisé par l'exploitant avec les autres fonctions du réacteur mais sur la base de l'analyse fonctionnelle de CELSIUS.

De façon générale, la température de masse est le seul paramètre de régulation demandé à l'opérateur.

Les principaux modes de régulation sont les suivants :

  • - Régulation de la température de masse en cascade avec la température de la double enveloppe.
  • - Régulation de la température de la double enveloppe.
  • - Limitation de l'écart entre les deux températures.
  • - Régulation de la puissance transmise.
  • - Régulation de la vanne d'introduction de réactif, rampe de montée en température ou de refroidissement…

Pour les modules d'énergies régulant une température de réaction, de cristallisation ou de séchage dans un séchoir, un filtre sécheur, un ''Nutsche'',… il est très difficile de mesurer la température du produit. Aussi, pour ces appareils, le mode de régulation est celui d'une température du fluide thermique de la double enveloppe, avec une consigne fixe ou selon une rampe.