Régulation de la température de réaction

• Une capacité de 5 litres à 40 000 litres selon la masse du lot à produire.
• Un matériau, résistant à la corrosion par les réactifs utilisés, et même à la corrosion par les molécules « naissantes » produites au cours des réactions,
• Un programme de pressions, généralement entre le vide et 6 bar, mais occasionnellement 25, 30 bar ou plus pour les hydrogénations.
• Un programme de températures, généralement entre –20 et + 150°C , occasionnellement à plus basse température pour les réacteurs dits « cryogéniques », ou à plus haute température pour distiller des produits lourds.

Le réacteur est quelquefois construit et installé pour produire une molécule spécifique selon un chemin réactionnel précis.

Mais le réacteur est le plus souvent polyvalent pour produire à la demande des molécules diverses selon des cheminements réactionnels variés à l’intérieur des plages de pression et de température de l’appareil.

Le milieu réactionnel est porté en température et sa température est régulée en faisant circuler un fluide dans la double enveloppe de l’appareil.

Les deux technologies de régulation utilisées sont celle de l’injection directe d’un fluide de service dans la double enveloppe et celle de la boucle dite « monofluide ».

Le module d’énergies est la solution de la chimie fine pour chauffer, refroidir ou maîtriser une réaction exothermique.

Le module d’énergies est également utilisé pour réguler la température d’autres appareils que les réacteurs proprement dit : les séchoirs, filtres sécheurs,  »Nutsche » ,… sont également équipés d’une double enveloppe alimentée avec une boucle de fluide thermique  »monofluide ».

Le paramètre à réguler est la température de réaction. Même si l’on plonge une sonde dans le milieu réactionnel, il faut savoir que:

LA TEMPÉRATURE N’EST PAS UNE GRANDEUR MESURABLE.

En effet, la température d’un milieu est évaluée sur une échelle : il fait plus chaud à 40°C qu’à 20°C mais nous ne pouvons dire qu’il fait deux fois plus chaud. Au sein de la société CELSIUS, nous préférons utiliser les degrés CELSIUS, mais nous nous exprimons occasionnellement en degrés KELVIN (ou en Kelvin ?) ou en degrés Fahrenheit.

• Le fluide thermique travaille dans toute la plage de température du réacteur : il est appelé « monofluide », terme qui a été inventé par Michel DENTROUX en 1991. Le fluide n’est pas changé entre les opérations à haute température et les opérations à basse température.
• Le fluide thermique circule en boucle dans la double enveloppe ou le coquillage du réacteur, à l’aide d’une pompe de circulation.
• Le fluide thermique reçoit des apports de calories ou de frigories à travers d’échangeurs depuis les réseaux de distribution du site en vapeur, eau, eau glycolée, saumure,…, voire azote liquide. Il s’agit d’un fonctionnement en boucle fermée.
• Ou bien le fluide thermique monofluide reçoit des apports de calories ou de frigories par apport de fluide plus chaud ou plus froid. Dans ce cas, le module d’énergies travaille en boucle ouverte.
• Le module d’énergies peut également fonctionner selon un mode mixte en boucle semiouverte : avec des échangeurs pour certains fluides de service, en injection pour d’autres.

Le choix du fluide thermique pour transférer des calories ou des frigories à un procédé dépend essentiellement des conditions de température et de pression auxquelles est soumis le fluide.

Le meilleur fluide thermique est l’EAU qui présente de nombreux avantages : un coût très peu élevé et d’excellentes performances thermiques.

Mais l’eau présente deux inconvénients qui peuvent être rédhibitoires :

• L’eau peut être très réactive vis à vis des réactifs présents dans le procédé, ce qui peut entraîner un grave accident en cas de rupture du confinement.
• La masse volumique de l’eau solide est inférieure à celle de l’eau liquide. Cette propriété très rare, que l’eau ne partage qu’avec le bismuth, cause beaucoup de dégâts.

Un compromis intéressant est celui d’un fluide thermique à base d’eau :

• La SAUMURE , solution aqueuse de chlorure de calcium dont le point de fusion, à température négative, dépend de la concentration. Les performances thermiques de la saumure sont encore supérieures à celles de l’eau, mais la corrosion par les chlorures limite strictement l’usage de la saumure aux basses températures.
• L’EAU GLYCOLEE, mélange d’eau et d’éthylène glycol ou de propylène glycol peut être utilisée à des températures négatives comme à des températures élevées. L’addition de glycol a pour avantage d’abaisser le point de fusion de l’eau et de réduire la pression de vapeur à haute température.

Des solvants organiques peuvent également être utilisés, pur ou additionnés d’eau, mais uniquement à basse température pour éviter les risques d’inflammation :

• L’EAU ETHANOLEE, mélange d’eau et d’éthanol pour les réseaux de distribution de froid.
• Le METHANOL pur, pour les applications de boucle monofluide dites  »cryogéniques » dans la plage de température -80 / + 50°C.

Pour des températures très basses ou très élevées, ou pour un point de fonctionnement oscillant entre ces températures extrêmes il est nécessaire d’utiliser une huile thermique synthétique.

L’utilisation de ces huiles doit être limitée au strict nécessaire car outre le coût élevé de ces produits, elles présentent l’inconvénient d’être inflammables.

En France, l’utilisation d’une huile thermique à une température supérieure à celle de son point éclair est soumise à la réglementation des Installations Classées au titre de la rubrique 2951.

Pour une capacité de réacteur entre quelques litres et quelques dizaines de mètres cubes, en inox, en hastelloy ou en acier émaillé, avec une double enveloppe ou une demi-coquille, agité à vitesse variable avec une ou plusieurs hélices, impellers, ancre…

Pour un programme de températures défini pour des opérations de mélange, dissolution, distillation, cristallisation, séchage, condensation…

Pour un site industriel disposant de divers réseaux de distribution de chaud et de froid.

• Un dimensionnement hydraulique dans le but de calculer le débit de la boucle monofluide à chaque température. Le point de fonctionnement de la pompe évolue avec la température sur la courbe caractéristique : à température élevée, la viscosité du fluide est plus faible, les pertes de charge dans la boucle et la double enveloppe réduites et le débit est plus élevé.
• Un dimensionnement thermique intégrant les vitesses de fluides dans la double enveloppe et dans les échangeurs, les épaisseurs de paroi, la vitesse et la puissance d’agitation, les caractéristiques physiques du milieu réactionnel, l’exothermie de la réaction….
• Le calcul des nombres sans dimension Reynolds, Nusselt et des coefficients d’échange dans l’échangeur et entre réacteur et double enveloppe.

• La résolution d’un système d’équations différentielles aboutit à la simulation de l’évolution des températures  »de masse » dans le milieu réactionnel et dans la double enveloppe.

Les principaux modes de régulation sont les suivants :

• Régulation de la température de masse en cascade avec la température de la double enveloppe.
• Régulation de la température de la double enveloppe.
• Limitation de l’écart entre les deux températures.
• Régulation de la puissance transmise.
• Régulation de la vanne d’introduction de réactif, rampe de montée en température ou de refroidissement…

Pour les modules d’énergies régulant une température de réaction, de cristallisation ou de séchage dans un séchoir, un filtre sécheur, un  »Nutsche »,… il est très difficile de mesurer la température du produit. Aussi, pour ces appareils, le mode de régulation est celui d’une température du fluide thermique de la double enveloppe, avec une consigne fixe ou selon une rampe.

Mais de façon générale pour un réacteur de synthèse, la température de masse est le seul paramètre de régulation demandé à l’opérateur.

Le module d’énergies est piloté par un automatisme libérant les opérateurs de la fonction technique pour concentrer leur attention sur la chimie de la réaction.

L’automatisme est soit:

• soit centralisé par l’exploitant avec les autres fonctions du réacteur mais sur la base de l’analyse fonctionnelle de CELSIUS.
• soit réalisé à façon par CELSIUS à partir de l’analyse fonctionnelle de CELSIUS avec un équipement d’automatisme choisi par l’exploitant
• soit fourni par CELSIUS. Le module d’énergies est alors équipé d’un automate CELSIUS avec un écran tactile de commande éventuellement ATEX et chargé avec un programme standardisé et éprouvé.

CELSIUS a développé un automate et des programmes d’automatisme dédiés à la régulation de température des réacteurs de synthèse.

Les avantages de cette stratégie sont les suivants:

• Les programmes ont été standardisés et éprouvés lors de nombreuses journées de tests. Les erreurs de programmation et le temps perdu au débogage sur site sont évités.
• L’automatisme de régulation est complété par un programme de simulation du procédé issu des bilans thermiques établis lors du design du module. Ainsi, avant la livraison du module d’énergies, son fonctionnement est simulé pendant plusieurs semaines. A chaque instant, les températures de masse et de boucle sont calculées en fonction de la position des vannes. Ces tests permettent d’optimiser les paramètres proportionnel et intégral de chaque régulateur. Le module d’énergies est ainsi livré avec un automatisme préréglé en fonction du réacteur et de ses conditions d’exploitation. La mise en service est assurée en moins d’une journée.
• Le module d’énergies est piloté à partir d’un écran tactile (ATEX ou non) sur le poste de travail de l’opérateur. Il peut être également piloté à distance depuis un ordinateur par liaison WEB.
• CELSIUS maîtrise les évolutions matérielles et logicielles de ses automates pendant les nombreuses années d’exploitation future des modules d’énergies et sans contrainte de licence. A la demande, CELSIUS assure le service après-vente des appareils par liaison WEB.