Regolazione della temperatura di reazione

• la capacidad, de 5 a 40.000 litros, dependiendo de la masa del lote que se vaya a producir,
• el material, resistente a la corrosión por los reactivos utilizados, e incluso a la corrosión por las moléculas “nacientes” producidas en el transcurso de las reacciones,
• el programa de presiones, generalmente entre el vacío y 6 bares, pero ocasionalmente de 25, 30 bares o más en el caso de las hidrogenaciones,
• Un programa de temperaturas, generalmente entre –20 y +150 °C, ocasionalmente a temperatura más baja para los reactores llamados « criogénicos » o a temperatura más alta para destilar productos pesados.

A veces, el reactor se fabrica e instala para producir una molécula específica según un camino de reacción determinado.

Pero lo más frecuente es que el reactor sea polivalente y pueda producir a demanda moléculas diversas siguiendo caminos de reacción variados dentro de la escala de presión y de temperatura del aparato.

El medio de reacción lleva a la temperatura deseada y esta se regula haciendo circular un fluido en la doble envoltura del aparato.

Las dos tecnologías de regulación utilizadas son la de inyección directa de un fluido de servicio en la doble envoltura y la de bucle, llamada “mono fluido”.

El módulo de energía es la solución que ofrece la química fina para calentar, enfriar o controlar una reacción exotérmica.

Asimismo, el módulo de energía se utiliza para regular la temperatura de otros aparatos además de los reactores propiamente dichos: los secadores, los filtros secadores, los “Nutsche”, etc. están provistos igualmente de una doble envoltura alimentada con un bucle de fluido térmico «mono fluido».

El parámetro que hay que regular es la temperatura de reacción. Incluso si sumergimos una sonda en el medio de reacción, es necesario saber que:

La temperatura no es una magnitud medible.

Así pues, la temperatura de un medio se evalúa en función de una escala: hace más calor a 40 ºC que a 20 ºC pero no podemos decir que haga el doble de calor. En la empresa CELSIUS, preferimos utilizar los grados CELSIUS, pero a veces nos expresamos en grados KELVIN (o en Kelvin) o en grados Fahrenheit.

• El fluido térmico trabaja en toda la escala de temperaturas del reactor: se denomina “mono fluido”, término que fue inventado por Michel Dentroux en 1991. El fluido no se cambia entre las operaciones a temperatura alta y las operaciones a temperatura baja.
• El fluido térmico circula en bucle en la doble envoltura o la carcasa del reactor, con ayuda de una bomba de circulación.
• El fluido térmico recibe aportes de calorías o de frigorías a través de intercambiadores desde las redes de distribución del emplazamiento en forma de vapor, agua, agua glicolada, salmuera… incluso nitrógeno líquido. Se trata de un funcionamiento en bucle cerrado.
• El fluido térmico mono fluido también puede recibir aportes de calorías o de frigorías mediante el aporte de fluido más caliente o más frío. En ese caso, el módulo de energía funciona en bucle abierto.
• El módulo de energía puede funcionar igualmente siguiendo un modo mixto en bucle semiabierto: con intercambiadores para algunos fluidos de servicio y mediante inyección para otros.

La elección del fluido térmico para transferir calorías o frigorías a un proceso depende básicamente de las condiciones de temperatura y de presión a las que esté sometido el fluido.

El mejor fluido térmico es el AGUA, que presenta numerosas ventajas: un coste muy reducido y excelentes prestaciones térmicas.

Pero el agua tiene dos inconvenientes que pueden ser insalvables:

• puede ser muy reactiva frente a reactivos presentes en el proceso, lo que puede provocar un accidente grave en caso de que se rompa el confinamiento,
• a masa volúmica del agua sólida es inferior a la del agua líquida. Esta propiedad tan poco frecuente, que el agua solo comparte con el bismuto, provoca muchos daños.

Una combinación interesante es la de un fluido térmico a base de agua:

• a SALMUERA, solución acuosa de cloruro de calcio cuyo punto de fusión, con temperaturas negativas, depende de la concentración. El rendimiento térmico de la salmuera es incluso superior al del agua, pero la corrosión por los cloruros limita en gran medida el uso de la salmuera con bajas temperaturas.
• El AGUA GLICOLADA, mezcla de agua y de etilenglicol o de propilenglicol, puede utilizarse tanto con temperaturas negativas como con temperaturas elevadas. La adición de glicol tiene la ventaja de hacer descender el punto de fusión del agua y la presión de vapor de alta temperatura.

También pueden utilizarse disolventes orgánicos, puros o con agua, pero únicamente a temperaturas bajas para evitar riesgos de inflamación:

• El AGUA ETANOLADA, mezcla de agua y etanol, para las redes de distribución de frío.
• El METANOL puro, para aplicaciones con bucle monofluido llamadas “criogénicas” en una escala de temperaturas de -80 / + 50 °C.

Para temperaturas muy bajas o muy altas, o para un punto de funcionamiento que oscile entre estas temperaturas extremas, es necesario utilizar un aceite térmico sintético.

El uso de estos aceites debe limitarse a lo estrictamente necesario, ya que, además del elevado coste de estos productos, tienen el inconveniente de ser inflamables.

En Francia, el uso de aceites térmicos a una temperatura superior a la de su punto de ebullición está sujeto a la reglamentación de las instalaciones clasificadas en la sección 2951.

• para una capacidad de reactor de entre unos litros y unas decenas de metros cúbicos, de acero inoxidable, de hastelloy o de acero esmaltado, con una doble envoltura o una semicarcasa, agitado a velocidad variable con una o varias hélices, impulsores, ancla…
• para un programa de temperaturas definido para operaciones de mezcla, disolución, destilación, cristalización, secado, condensación…
• para una planta industrial que disponga de varias redes de distribución de calor y de frío.

• un dimensionamiento hidráulico destinado a calcular el caudal del bucle mono fluido con cada temperatura. El punto de funcionamiento de la bomba cambia con la temperatura en la curva característica: a una temperatura elevada, la viscosidad del fluido es menor, las pérdidas de carga en el bucle y la doble envoltura se ven reducidas y el caudal es más elevado.
• un dimensionamiento térmico que integra la velocidad de fluidos en la doble envoltura y en los intercambiadores, los grosores de pared, la velocidad y la potencia de agitación, las características físicas del medio de reacción, la exotermia de la reacción…
• el cálculo de números sin dimensión Reynolds, Nusselt y de los coeficientes de intercambio en el intercambiador y entre el reactor y la doble envoltura.

• la resolución de un sistema de ecuaciones diferenciales que conduzca a la simulación de la evolución de temperaturas «de masa» en el medio de reacción y en la doble envoltura.

El automatismo puede proporcionarlo CELSIUS o puede ser centralizado por el usuario con las demás funciones del reactor pero sobre la base del análisis funcional de CELSIUS.

The automatic system is either provided by CELSIUS or centralized by the customer with the reactor’s other functions according to CELSIUS functional analysis.

Usually, the mass temperature is the only regulation parameter asked to the operator.

• regulación de la temperatura de masa en cascada con la temperatura de la doble envoltura,
• regulación de la temperatura de la doble envoltura,
• limitación de la diferencia entre las dos temperaturas,
• regulación de la potencia transmitida,
• regulación de la válvula de introducción del reactivo, rampa de subida de temperatura o de enfriamiento…

En el caso de los módulos de energía que regulan la temperatura de reacción, de cristalización o de secado en un secador, un filtro secador, un “Nutsche»… es muy difícil medir la temperatura del producto. En el caso de estos aparatos, el modo de regulación también depende de la temperatura del fluido térmico de la doble envoltura, con una consigna fija o en función de una rampa.

De forma general, la temperatura de masa es el único parámetro de regulación que se exige al operario.

El módulo de energía está controlado por un automatismo que libera a los operarios de las funciones técnicas para que concentren su atención en la química de la reacción.

• Sea centralizado par el utilizador con las otras funciones, pero con las indicaciones del análisis funcional de CELSIUS
• Sea realizado a modo de por CELSIUS con el análisis funcional con un equipamiento de automatismo elegido por el utilizador
• Sea proporcionado por CELSIUS. El módulo de energía está entonces equipado con de autómata CELSIUS con una pantalla táctil de mando, posiblemente ATEX y cargado con un programa estandarizado y probado.

CELSIUS desarrollo un automata y programas de automatismo dedicados a la regulacion de temperatura de los reactores de sintesis.

Los aventajes de esta estrategia son:

• Los programas fueron estandarizados y probados en muchos días de pruebas. Los errores de programación y el tiempo perdido por depuración están evitados
• El automatismo de regulación está completado por un programa de simulación del proceso, procedente de los balances térmicos establecidos durante la concepción (el diseño) del módulo. Entonces así, antes de la entrega del módulo de energías, su funcionado está simulado durante varias semanas. En cada momento, las temperaturas de masa y del bucle están calculados acordes con la posición de las válvulas. Estas pruebas permiten optimizar los parámetros proporcional e integral con cada regulador. Se entrega el módulo de energía con un automatismo regulado acorde con el reactor y de sus condiciones de explotación. La puesta de marcha está asegurada en menos de un día.
• El módulo de energías está controlado con una pantalla táctil (posiblemente ATEX) en el puesto de trabajo del operador. Se puede controlar el módulo de energías a distancia con un ordenador y por una conexión internet.
• CELSIUS controla las evoluciones materiales y software de sus autómatas durante los numerosos años de explotación de los módulos de energías, y sin problemas de licencia o patente. A petición, CELSIUS asegura el servicio posventa de los aparatos con mediante conexión internet.